將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
　　用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時(shí)，溫度計讀數就急劇上升。這時(shí)應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾?？刂萍訜釡囟?，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì )在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點(diǎn)就會(huì )偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規范。

       觀(guān)察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準備兩個(gè)接受瓶。因為在達到預期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱(chēng)為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會(huì )顯著(zhù)升高，若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì )再有餾液蒸出，溫度會(huì )突然下降。這時(shí)就應停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
　　蒸餾完畢，應先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等
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