微波消解儀做為一種快速高效的樣品前處理方法，已經(jīng)被廣泛應用在各個(gè)領(lǐng)域。用戶(hù)在享受它帶來(lái)的好處同時(shí)，也必須要注意一些問(wèn)題。本文結合新儀微波消解儀的特點(diǎn)，講一下以下幾方面的注意事項。
首先，要注意取樣量問(wèn)題。這個(gè)問(wèn)題看似簡(jiǎn)單，確是一個(gè)容易犯錯的環(huán)節。具體的取樣量是多少？沒(méi)有定值，要分類(lèi)來(lái)看。一般來(lái)說(shuō)要0.5克以下，但某些難溶物質(zhì)或反應劇烈物質(zhì)還要少一些，比如塑料類(lèi)樣品，大多是高分子聚合物，既難溶且反應也劇烈，取樣量都是在0.1克以下。還有難溶的礦物，如石墨，氧化鋁等，也是要在0.1克以下。而反應較劇烈的汽油柴油及石油等工業(yè)油，取樣在0.1克以下，而且要提前加熱預處理后在上機。含有機溶劑的油墨，油漆，涂料，軟膠囊，化妝品，酒類(lèi)等，取樣量在0.1-0.5克之間，但要先把有機溶劑揮發(fā)后并加熱預處理后在上機消解。植物油，含脂肪、蛋白質(zhì)高的樣品都要加熱預處理。環(huán)境樣品方面，土壤的取樣量一般在0.1-0.3克之間，污水可以在20-25毫升，空氣濾膜在0.25克以下。需加熱預處理的，都要待黃煙冒盡再進(jìn)行上機消解。將樣品加入消解罐時(shí)要注意都沉到杯底，避免沾到罐壁上，以免泄漏或導致局部過(guò)熱。還有就是同類(lèi)樣品一起消解，不同樣品分開(kāi)做。再強調一下，易燃易爆危險品嚴禁微波消解。
其次，加酸量的問(wèn)題。加酸一般范圍是8-30毫升，但其實(shí)應用最多的為8-10毫升左右。消解有機物（食品藥品生物塑料樣品）一般是以硝酸為主，輔助加1毫升雙氧水或1毫升濃硫酸，雙氧水和濃硫酸一般不超過(guò)2毫升，嚴格限制使用高氯酸。有些高分子聚合物或者工程塑料，需加入1-2毫升硫酸，個(gè)別含有少量無(wú)機物的，需加入1-2毫升氫氟酸。無(wú)機物（礦物土壤金屬等）以王水或逆王水為主，輔助加2毫升氫氟酸。若消解過(guò)程產(chǎn)生氟化鈣沉淀可加硼酸溶解，也可將氫氟酸改加為氟硼酸。氧化鋁用硫酸加磷酸（3：2）來(lái)消解。某些無(wú)機物（金屬類(lèi)）也可用鹽酸消解。有些含有少量有機物的淤泥、土壤等樣品，可酌情加1毫升雙氧水。污水中測磷需加過(guò)硫酸鉀溶液消解。
再次，就是罐體需注意問(wèn)題。新儀微波消解罐是采用全密閉方式，裝罐需要注意幾點(diǎn)，第一就是主罐必須要加樣品，試劑空白用其它罐來(lái)做。二就是杯蓋密封碗要擴口，防止初始加熱階段泄漏。三是主控杯蓋測溫孔內不能進(jìn)酸，防止腐蝕溫度傳感器。另外，外罐和罐架要保持干燥，內罐清洗需用稀酸浸泡，清洗過(guò)程不能用硬毛刷刷內壁，防止刷出劃痕。主控罐架壓電晶體部分要避免接觸液體，擰緊爆裂塊前要觀(guān)察罐體是否端正放在罐架上，以免壓偏。內罐上做標記可以用記號筆寫(xiě)，不能貼標簽。
最后，儀器的程序設置問(wèn)題。程序設置一般來(lái)說(shuō)，，第一步溫度在120-150之間，然后每步升溫幅度不超過(guò)50度，消解樣品溫度一般不超過(guò)210度，做微波萃取樣品溫度一般在200度以下。設置功率按照（罐數+1或2）×100的原則。MASTER-40的功率設置嚴格按照應用手冊要求來(lái)執行。運行時(shí)間第一步一般在10分鐘左右，中間步驟在5分鐘左右，最后一步分兩種情況，若易消解樣品如食品藥品等，一般設定為10-15分鐘，難消解樣品如塑料、礦物等，設定為20-30分鐘。具體消解過(guò)程中可視消解情況靈活變動(dòng)。
