硅酸錯(ZrSiO4)屬四方晶系,具有優(yōu)良的化學(xué)及相穩定性、高熔點(diǎn)、高熱傳導率和抗熱震性以及良好的離子摻雜性,使其具有廣泛的應用前景。如硅酸鈷基陶瓷顏料具有高溫化學(xué)穩定性和呈色范圍寬等優(yōu)點(diǎn),在新型陶瓷釉料中具有重要的使用價(jià)值[2-3]。近年來(lái),發(fā)展起來(lái)的微米級硅酸錯涂層具有化學(xué)穩定性好,耐高溫、酸堿和有機溶劑的腐蝕,機械強度大,抗微生物能力強等特點(diǎn),廣泛應用于腐蝕環(huán)境中金屬材料以及其它材料的表面保護。另外,硅酸錯已經(jīng)應用于核工業(yè)、發(fā)動(dòng)機熱障礙涂層以及作為潛在的固態(tài)激光材料[1]。
天然硅酸錯通常含有Al2O3、Fe2O3和TiO2等雜質(zhì),純度較低,難以滿(mǎn)足高科技產(chǎn)品的要求。因此,合成高純、超細、低團聚的硅酸錯粉體具有重要的意義。高純度硅酸錯的合成溫度高達1400°℃以上,嚴重地制約了其生產(chǎn)應用。
近年來(lái),各種濕化學(xué)方法廣泛應用于陶瓷粉體的合成與制備,尤其在制備高純、均一、超細的多組分粉體方面顯示了令人振奮的優(yōu)點(diǎn)。目前制備硅酸錯粉體的濕化學(xué)方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、非水解溶膠-凝膠法、水熱法以及另外一些基于其氣溶膠的化學(xué)方法。
水熱法在低溫下可以合成高純的硅酸結粉體,但其合成時(shí)間長(cháng),效率低,能耗高。自微波引入化學(xué)領(lǐng)域以來(lái),人們在利用微波誘導或加速某些類(lèi)型的化學(xué)反應同時(shí),也在探索能夠將微波與物質(zhì)相互作用時(shí)表現出的熱效應和非熱效應應用于超細粉體材料的制備。微波水熱法是將微波引入水熱反應體系中,基于微波體加熱的特性,有可能使得反應體系在較短的時(shí)間內被均勻加熱,促進(jìn)晶核的萌發(fā),加速進(jìn)化速率,降低晶化溫度和減少晶化時(shí)間?;诖?,本文擬通過(guò)微波水熱法來(lái)實(shí)現硅酸鈷超細粉體的合成,并探討其合成機理。
采用微波水熱法在低溫( 160°℃)下成功合成了硅酸錯納米粉體,所得粉體粒徑小且分散性好。當微波水熱合成溫度為180°C時(shí),所合成的硅酸錯晶體尺寸達到最大,但其僅為22nm。同時(shí),微波水熱法將硅酸錯粉體的合成時(shí)間縮短到30min與傳統水熱法相比大大的提高了反應效率,降低反應能耗。硅酸錯粉體的微波水熱合成主要反應機理為溶解-結晶機制。