用來(lái)催化合成反應的設備,即為微波合成儀,可以將食品、天然產(chǎn)物和礦物的溶劑萃取等物理過(guò)程與加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、縮合、環(huán)合和氧化等許多類(lèi)型的有機、藥物和生物化學(xué)反應催化完成。
微波合成儀的分類(lèi)
按照其微波腔體的設計原理包括定向多模微波合成儀,單模微波合成儀以及多模微波合成儀三種。
定向多模腔體微波合成儀
定向多模腔體能夠被看成一種對于單模設計的妥協(xié)。也就是能夠在較小的微波腔體內使更多的反應管得以實(shí)現。較大的體積為該類(lèi)反應器的優(yōu)點(diǎn),能夠用來(lái)對反應進(jìn)行放大。然而為加熱效率在單模合多模之間,若對甲苯、醚類(lèi)溶劑進(jìn)行加熱時(shí),會(huì )有溫度不能夠達到的情況發(fā)生。所以通常在使用強極性試劑的微波消解儀上應用。
單模微波合成儀
單模微波合成儀能夠被當成研發(fā)專(zhuān)用的微波合成儀。1990年之后制造出了緊湊型的單模微波合成儀,并且只是用作微波合成。單模反應器的微波場(chǎng)能夠被當成駐波。在在小腔體中一般為150毫升到300毫升),微波具有十分高的密度,zhi多能夠達到每升3600瓦特。所以只需要比較低的微波功率就能夠充分地加熱反應物。該種儀器對于在方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中的小批量(0.5-20毫升)合成十分合適。連續的單管合成(自動(dòng)進(jìn)樣器)使得每個(gè)反應中參數設置的zui高自由度得到保障。
多模微波合成儀
通過(guò)了相當長(cháng)時(shí)間的發(fā)展。在 1980年代 末zui早出現此種設備,用來(lái)制備樣品。在1990年代通過(guò)改進(jìn)并且用在微波合成。多模微波合成儀是通過(guò)雜亂的方式分布。微波利用空腔的墻壁反射,所以通過(guò)一種無(wú)序方式與樣品相互作用。在大體積腔體中(一般比40升大)微波場(chǎng)密度(每升中的功率)相當的低,所以必須具有相當高的微波功率,來(lái)使較高的加熱速率來(lái)實(shí)現,此類(lèi)儀器一般均可以使用不同的轉子,所以使平行合成達到1升的大批量合成得以實(shí)現。在此種情況下,一個(gè)溫度/時(shí)間能夠同時(shí)在很多反應管應用,zui多能夠達到96個(gè)。能夠在一次實(shí)驗中篩選底物比例、催化劑用量等不同的反應參數。