微波能量在化學(xué)反應和分子篩合成領(lǐng)域應用廣泛，單模微波輻射法具有反應周期短、能耗低、效率高、清潔、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。小粒徑NaA分子篩具有豐富的孔道結構、高比表面積和較高的離子交換量，同時(shí)兼備優(yōu)異的耐熱、耐酸、耐堿等性能。作為催化劑的活性組分或載體，小粒徑分子篩與常規粒徑分子篩相比在催化裂化、加氫裂化和異構化等反應中具有更高的催化活性和選擇性。因此利用單模微波法制備粒徑較小、尺寸均勻，晶型發(fā)育完整的NaA分子篩逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。
主要研究結果如下:
(一)固體硅膠為硅源制備N(xiāo)aA分子篩的最佳合成工藝為硅鋁比為1.7，水鈉比為30，鈉硅比為2，陳化溫度為30℃，陳化時(shí)間為24h，微波輻射溫度為120℃，微波輻射時(shí)間為10min。最佳條件下制備的NaA分子篩結晶度高，粒徑分布均勻，約為300~400nm。
(二）在硅溶膠為硅源的合成體系中，實(shí)驗確定合成NaA分子篩的最佳參數為:n(HO)/n(NazO)=30，陳化溫度30°℃，陳化時(shí)間8h，微波輻射溫度120°℃、微波輻射時(shí)間6min，最大微波輻射功率100W。合成的NaA分子篩結晶性較高，粒度分布均勻，為200~300nm，骨架結構能夠保持到900℃，具有較強的熱穩定性。
(三）單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩過(guò)程中，微波能量提高了合成混合物的升溫速率，使合成混合物的加熱更加均勻，促進(jìn)了前驅體溶膠的溶解，降低了晶化反應的表觀(guān)活化能。微波輻射加熱45s就可以達到反應體系所需的晶化溫度，而傳統水熱法需要30min才能達到相同溫度，單模微波能量快速提高了升溫速率。單模微波輻射合成小粒徑NaA分子篩僅僅需要6min，相比于傳統水熱合成NaA分子篩所需要的晶化時(shí)間2h，節省了大量時(shí)間、縮短了反應周期，提高了生產(chǎn)效率。
(四）以硅溶膠為硅源單模微波輻射制備的NaA分子篩為載體，制備載銀分子篩。AgNO3用量、反應時(shí)間和反應溫度均影響分子篩的載銀量。載銀量隨AgNO,用量的增大而增大，當n(NH4A):n(AgNO;)小于1:2時(shí)，載銀量增長(cháng)迅速;大于1:2時(shí)，載銀量增長(cháng)緩慢。反應時(shí)間為4h時(shí)，載銀量達到飽和。反應溫度為400℃時(shí)，載銀量達到最大值。最佳條件下制備的載銀分子篩的載銀量為41.08%。對不同條件下制備的載銀分子篩進(jìn)行抗菌性能測試，以抗菌性能效果確定載銀分子篩的最佳制備條件，n(NH4A):n(AgNO;)=1:2，反應時(shí)間為4h，反應溫度為400℃，本文制備的載銀分子篩對大腸桿菌的MIC值為10.42ppm。
